摘要:涂料作為一種重要的材料,其熱性能對(duì)其使用性能具有重要影響,尤其是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),它是衡量涂料熱穩(wěn)定性的重要參數(shù)之一。本文通過(guò)差示掃描量熱法(DSC)測(cè)試涂料樣品的Tg,并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行解析,以期為涂料的研發(fā)和應(yīng)用提供理論參考。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)是聚合物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)的溫度,是涂料材料的一個(gè)關(guān)鍵熱力學(xué)參數(shù)。涂料的Tg決定了其在不同溫度下的力學(xué)性能和使用場(chǎng)合。通過(guò)測(cè)定涂料的Tg,可以了解其耐熱性、柔韌性等性質(zhì),對(duì)涂料的配方優(yōu)化及應(yīng)用具有重要意義。差示掃描量熱法(DSC)作為一種常用的熱分析方法,能夠精確測(cè)定材料的Tg等熱物性參數(shù)。
二、實(shí)驗(yàn)部分
三、 測(cè)試條件
1. 平衡溫度 15.00℃
2. 10.00℃/min 速率升溫至 110.00℃
3. 恒溫 1.00min
4. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
5. 平衡溫度 15.00℃
6. 恒溫 3.00min
7. 10.00℃/min 速率升溫至 250.00℃ (Tg1)
8. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
9. 平衡溫度 15.00℃
10. 恒溫 3.00min
11. 10.00℃/min 速率升溫至 150.00℃ (Tg2)
根據(jù)DSC測(cè)試得到的涂料熱性能曲線(見(jiàn)圖),我們可以清晰地觀察到涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程。在圖中,Tg的起點(diǎn)、終點(diǎn)及峰值均清晰可見(jiàn)。具體分析如下:
1. 固化行為分析
在 117.7℃ 附近的DSC吸熱峰對(duì)應(yīng)涂料的 固化反應(yīng)。此溫度下,涂料中化學(xué)組分發(fā)生交聯(lián)形成高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),產(chǎn)生一個(gè)明顯的固化峰,峰值溫度為 117.7℃,固化焓為 43.2173 J/g。固化過(guò)程使得涂料硬化成膜,賦予其較高的強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性。固化反應(yīng)的峰值溫度和焓值可以用來(lái)優(yōu)化涂料的配方,從而提高固化效率和最終涂層的性能。
2. 固化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg2)
在固化反應(yīng)完成后,涂料樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)發(fā)生了變化。在第二次升溫過(guò)程中,測(cè)得固化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg2)約為 150.00℃。Tg2的升高表明,經(jīng)過(guò)固化后涂料的交聯(lián)密度提高,分子鏈的運(yùn)動(dòng)受到更多限制,導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度上升。Tg2是評(píng)估固化后涂料熱性能的重要指標(biāo),表明該涂料在較高溫度下依然能保持良好的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性。
通過(guò)DSC測(cè)試和分析,本文得出了某涂料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為 49.68℃,并確定了涂料在高于 54.54℃ 時(shí)發(fā)生的相變過(guò)程及其熱穩(wěn)定性分析。這些結(jié)果為涂料的配方設(shè)計(jì)和實(shí)際應(yīng)用提供了重要的參考信息。在實(shí)際使用中,了解Tg及熱穩(wěn)定性對(duì)于選擇適合的涂料工作溫度范圍至關(guān)重要。
1. ASTM E1356-08(2014)通過(guò)差示掃描量熱法確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法。
2. GBT_27816-2011_色漆和清漆用漆基_玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定。
3. GB/T 19466.2塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定