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如何確保上海差示掃描量熱儀正常使用呢?
更新時間:2021-10-27   點擊次數(shù):695次
 
  上海差示掃描量熱儀是一臺較大型的差示掃描量熱儀(DSC)。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍:高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
  為了保證上海差示掃描量熱儀的正常使用,我們一定要明確低溫差示掃描量熱儀在使用過程中的注意事項。
  1、測試前對樣品性質(zhì)有大概的了解。首先,使用者應(yīng)保證樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。
  2、檢查低溫差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
  5、為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  6、儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
  7、制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
  8、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  9、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  10、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害;如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼;實驗區(qū)污染嚴(yán)重時,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
  11、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷;不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
  12、實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞;斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。
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