一、熱分析概述
熱分析是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系的一類技術(shù)。這里所說的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫,也包括恒溫、循環(huán)、或非線性升溫、降溫。這里“物質(zhì)"指試樣本身和(或)試樣的反應(yīng)產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。
1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對樣品進(jìn)行研究;
2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);
3. 對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求;
4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5);
6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用;
7. 可獲取多種信息。
熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無機(jī)材料金屬、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
熱重量分析的主要特點(diǎn),是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn),可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重量分析來研究。可用熱重量分析來檢測的物理變化和
化學(xué)變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。
基本結(jié)構(gòu):
熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。
藥品、食品和化妝品
有機(jī)高分子材料(塑料、橡膠、涂料、油脂)
纖維、紡織品
粘性樣品,例如糊狀物、霜劑或凝膠
液體
質(zhì)量變化
組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
氣體的吸附和解吸附
分解過程
升華、蒸發(fā)、汽化
熱穩(wěn)定性
氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
水分的吸附和解吸附行為
顯示方式 24bit色,7寸 LCD大屏顯示
TG量程 1mg~2g ,可擴(kuò)展至30g
TG精度 0.01mg
溫度范圍 室溫~1450℃
溫度分辨率 0.01℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度精度 ±0.1℃
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
升溫速率 0.1~80℃/min
冷卻時間 15min (1500℃~100℃)
控溫方式 升溫,恒溫,降溫
程序控制 可實(shí)現(xiàn)多段升溫控制,
曲線掃描 升溫、恒溫、降溫掃描
氣氛控制 兩路自動切換(儀器自動切換)
氣體流量 0-300mL/min
氣體壓力 ≤0.5MPa
恒溫時間 0~300min 可任意設(shè)定
數(shù)據(jù)接口 標(biāo)準(zhǔn)USB接口
五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)
右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子,溫度為102℃。
兩個與銅離子以配位鍵結(jié)合,并且與外部的一個水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。
最外層水分子最難失去,因?yàn)樗臍湓优c周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),破壞這個結(jié)構(gòu)需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。
草酸鈣(CuSO4·5H2O)
CaC2O4·H2O的熱重曲線,有三個非常明顯的失重階段。第一個階段表示水分子的失去,第二個階段表示CaC2O4分解為CaCO3,第三個階段表示CaCO3分解為CaO。當(dāng)然,CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,在實(shí)際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無法如次明了地區(qū)分為各個階段的,甚至?xí)蔀橐粭l連續(xù)變化地曲線。這時,測定曲線在各個溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要,它是熱重曲線的一階導(dǎo)數(shù),稱為微分熱重曲線,現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線(DTG)。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化。
PVDF氟膜
弗膜在光伏的應(yīng)用,氟膜作為耐候?qū)?,用于光伏背板?fù)合,為光伏背板提供耐候性 保護(hù),從而保護(hù)光伏組件使用壽命,是光伏行業(yè)關(guān)鍵材料。
坩堝:陶瓷坩堝
樣品制備:20.6mg
氣氛:N2
測試:加熱以10℃/min從室溫加熱到800℃恒溫