一、概述
尼龍6,又叫PA6,聚酰胺6。是一種有機(jī)物,化學(xué)式為C6H11NO,熔點(diǎn)在220℃,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度60℃。通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)我們可以測(cè)試出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及熔點(diǎn)。
dsc測(cè)試也可以用來(lái)區(qū)分尼龍6和尼龍66,尼龍6和尼龍66的物理性質(zhì)很相似,我們可以觀察熔點(diǎn)來(lái)區(qū)分尼龍6和尼龍66。
二、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)
GBT 19466.1-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC)第1部分:通則
二、測(cè)試儀器
四、測(cè)試樣品
五、測(cè)試步驟
1、由于樣品已經(jīng)制造固體小顆粒,符合我們的測(cè)試要求,無(wú)需制樣,直接使用。秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中,光滑一面靠近坩堝底部。
2、將空坩堝放入天平稱(chēng)重,去皮,加入樣品,此時(shí)重量為樣品的質(zhì)量。
3、將樣品放入設(shè)備中,左邊放空坩堝作為參比物,右邊放入樣品坩堝。
4、打開(kāi)軟件,新建試驗(yàn),并輸入?yún)?shù),依次輸入樣品名稱(chēng),樣品質(zhì)量,操作員,截止溫度,掃描速率,氣氛,非OIT。
試驗(yàn)參數(shù):
樣品名稱(chēng):尼龍6
樣品質(zhì)量:12mg
升溫速率:10℃/min
氣氛:NC (不接氣氛)
5、點(diǎn)擊連接儀器,連接成功后,點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕,設(shè)備開(kāi)始運(yùn)行。
6、等待試驗(yàn)結(jié)束,對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行分析。
7、查看曲線(xiàn),判斷是否需要重復(fù)試驗(yàn)。
注意:1、樣品和試樣的熱歷史及形態(tài)對(duì)聚合物的 DSC 測(cè)試結(jié)果有較大影響。進(jìn)行預(yù)熱循環(huán)并進(jìn)行第二次升溫掃描(見(jiàn) GB/T19466.1—2004 附錄 B)測(cè)量是非常重要的。若材料是反應(yīng)性的或希望評(píng)定預(yù)處理前試樣的性能時(shí),取第一次熱循環(huán)時(shí)的數(shù)據(jù)。試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)記錄與標(biāo)準(zhǔn)步驟的差別.
2、消除歷史不要到分解溫度,高分子材料的玻璃化測(cè)試,在以相同的升降溫速率進(jìn)行了第一次升溫與冷卻實(shí)驗(yàn)后,以相同的升溫速率進(jìn)行第二次測(cè)試,往往有助于消除歷史效應(yīng)(冷卻歷史、應(yīng)力歷史、形態(tài)歷史,曲線(xiàn)的干擾,并有助于不同樣品間的比較(使其擁有相同的熱機(jī)械歷史)
六、曲線(xiàn)分析